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精制方法
1.無水西藏阿里甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時用冰水冷卻凝結。對含水西藏阿里甲酸,可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級88%的西藏阿里甲酸,可用鄰苯二西藏阿里甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進一步純化可利用分步結晶法。西藏阿里甲酸與乙酸混在一起時,可加入脂肪烴進行共沸蒸餾分離。
2.將西藏阿里甲酸與五氧化二磷混合,進行減壓蒸餾,反復5-10次,方可得到無水西藏阿里甲酸,但得量低,費時長,會造成一些分解。將西藏阿里甲酸與硼酸醉進行蒸餾,操作簡便,效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產生氣泡,所得熔融物倒在鐵片上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細粉加到西藏阿里甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進行減壓蒸餾,收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產品。蒸餾器應是全磨口接頭并有干燥管保護。


西藏阿里甲酸甲酯水解法工藝過程為:(1)甲醇與CO羰基化合成西藏阿里甲酸甲酯;(2)西藏阿里甲酸甲酯水解生成西藏阿里甲酸和甲醇,甲醇循環使用。依工藝的不同特點,該法又可分為Kemira-Leonard工藝、
Bethlechem Stell工藝、BASF工藝和USSR工藝。這四種水解工藝各有所長,以Kemira-Leonard工藝投資更省,工藝過程更為經濟合理。
在新技術路線開發方面,其主要研發路線有:
(1)西藏阿里甲酸前體-西藏阿里甲酸甲酯制備技術,此領域有甲醇催化脫氫法、甲醇氧化脫氫法、CO2與甲醇加氫縮合法、合成氣直接合成法等,其中,甲醇羰基化制西藏阿里甲酸甲酯工藝和甲醇催化脫氫制西藏阿里甲酸甲酯工藝近年來國內外研究較多,有一定工業化應用前景。
(2)甲醛一步法直接氧化催化生成西藏阿里甲酸。BIC開發的這項技術采用V-Ti-O催化劑,溫度范圍約為100~140℃,西藏阿里甲酸初始選擇性可達到約96%~98%,催化劑產出率達到70g西藏阿里甲酸/L·h,
該法已進行了實驗室實驗和中試。
(3)CO2直接加氫制取西藏阿里甲酸。這項技術從90年代中期開始,采用釕系催化劑,在20.5MPa、50℃和三乙胺 存在下合成西藏阿里甲酸。從環保角度來看,這一路線具有一定開發意義,但離工業化還有
較長的距離,仍然處于基礎探索階段。



西藏阿里甲酸儲存方法
儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不超過30℃,相對濕度不超過85%。保持容器密封。應與氧化劑、堿類、活性金屬粉末分開存放,切忌混儲。配備相應品種和數量的消防器材。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
運輸方法
鐵路運輸時應嚴格按照鐵道部《危險貨物運輸規則》中的危險貨物配裝表進行配裝。起運時包裝要完整,裝載應穩妥。運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與氧化劑、堿類、活性金屬粉末、食用化學品等混裝、混運。運輸時運輸車輛應配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。運輸途中應防曝曬、雨淋,防高溫。公路運輸時要按規定路線行駛,勿在居民區和人口稠密區停留。
執行標準
GB/T 2093-2011 工業用西藏阿里甲酸
西藏阿里甲酸含量:以酚酞作指示劑,用氫氧化鈉溶液滴定。
氯化物:在硝酸酸性溶液中,試樣中的氯離子與硝酸銀生成氯化銀,與標準比濁液進行比濁。
硫酸鹽:試樣中加入碳酸鈉使西藏阿里甲酸中硫酸根生成硫酸鹽,在鹽酸存在下加入氯化鋇溶液生成硫酸鋇,與標準比濁液進行比濁。
鐵(Fe2+):按GB/T 3049-2006規定進行。



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