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儀器校驗廠家操作規(guī)范

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孵育時間選擇終點法時設置,在一點終點法是樣品與試劑混勻開始至反應終點為止的時間,在兩點終點法是個吸光度選擇點開始至第二個吸光度選擇點為止的時間。在設置孵育時間時,有些分析方法要特別注意,如選擇溴甲酚綠法測定血清白蛋白時,由于血清中α-球蛋白轉鐵蛋白等也可與溴甲酚綠呈色,盡管其反應速率較白蛋白為慢,但是實際上當血清與白蛋白混合時,“慢反應”已經發(fā)生,因此為減少非特異性結合反應,應在溴甲酚綠與血清混合后s讀取吸光度。
  當選擇酶法的反應測定葡萄糖總膽固醇甘油三酯時,由于℃酶反應較慢,因此必須測定這些酶試劑反應達到終點的時間,自動分析儀用試劑盒一般可以在全部加樣后分鐘內反應完全,所以應選擇分析儀的大反應時間。延遲時間選擇連續(xù)監(jiān)測法或兩點終點法時設置,即在樣品與反應試劑第二試劑混勻開始至個吸光度選擇點之間的時間。在連續(xù)監(jiān)測法過程中,當酶與底物混合后需要一定的時間讓酶,直至線性反應期才能開始監(jiān)測,有的項目需要用工具酶將內源性代謝產物耗盡,干擾。
  一般單試劑法只需要s,常用項目中谷氨酸氨基轉移酶天冬氨酸氨基轉移酶需要特別注意,但是對于雙底物反應或需要輔酶參與者,通常為-min。監(jiān)測時間酶促反應延滯期后,在過量底物的存在下,反應速率加快并達到穩(wěn)定的階段,即酶促反應以恒定的速率進行,不受底物濃度的影響,這段時間稱為線性反應期或零級反應期,自動生化分析儀的監(jiān)測時間即為此期。連續(xù)監(jiān)測法在零級反應期至少應監(jiān)測至少點個,少于個不能稱為連續(xù)監(jiān)測法,因為不能計算線性度;監(jiān)測時間過長則容易發(fā)生底物耗盡,可測范圍變窄。
  計算因子F值和實測F值用連續(xù)監(jiān)測法進行酶活性測定時,不需作標準管或標準曲線,根據摩爾吸光系數很容易進行酶活性濃度的計算。先測定在線性范圍內每分鐘吸光度的變化,以代表酶活性濃度時,則可按下式進行計算式中V反應體系總體積ml;將mol換算成;摩爾吸光系數;v樣品體積ml;L比色杯光徑cm。當條件固定時,從理論上講Vv和L均為固定值,ε值為常數,所以F值是恒定的。


在低剪切速率方面,顏料的絮凝,各種助劑的存在,所形成的結構使粘度變化很大。高低剪切速率下的粘度配合,使涂料有一個符合儲存和施工所需的流變性能。在各個涂料粘度測量標準中,使用旋轉粘度計的占多數。旋轉粘度計的粘度測量原理是通過浸入被測液中的轉子的持續(xù)旋轉形成的扭矩來測量粘度值,扭矩與浸入樣品中的轉子被粘性拖拉形成的阻力成比例,因而與粘度也成比例。常見的旋轉粘度計的工作原理是同步電機經變速齒輪帶動刻度盤游絲指針轉子做恒速旋轉,儀器沒有外筒,被測液體裝在其他適當的容器中。
  自從年,臺表盤式旋轉粘度計誕生于Brookfield,多年來,旋轉粘度計不斷發(fā)展,已經從表盤式發(fā)展到數顯式,再發(fā)展到現在的可編程式,應用范圍不斷擴大,已被廣泛應用于各種領域,Brookfield作為世界上出色的旋轉粘度計制造商,也推出了一系列針對涂料生產和科研用的粘度計/流變儀,主要包括以下幾種通用的型旋轉粘度計,這個機型的轉子是比較常見的是圓盤式轉子,也可以根據用戶需求配合其它轉子,數字顯示,可以與電腦連接,通過人性化的軟件來進行測量。
  液體作用在轉子上的黏性力矩使游絲發(fā)生扭轉,轉子及指針滯后于刻度盤一角度而與其同速旋轉。指針在刻度盤上指示的讀數,乘以轉子的系數即得到液體的粘度。在涂料中可以用來測量涂料的原料的粘度半成品的粘度成品的粘度涂料的觸變性等等,在生產中做為質量控制和研發(fā)中做配方設計中應用很多。針對不同客戶的需求,還推出了小量樣品適配器超低粘度適配器螺旋適配器升降支架槳式轉子等附件,在一些生產或者研發(fā)過程中使用這些附件可以使測量粘度的范圍大大擴大,測量準確度也有很大提高。
  呂少華[]等人用DVⅡPro型旋轉粘度計做出了乳膠漆的流變曲線以及儲存時間溫度增稠劑等因素對流變曲線的影響進行了研究,對乳膠漆的流變性質在實際生產和應用提供了很好的建議。此類旋轉粘度計的基本機構見圖。涂料中常用的是斯托默粘度計,它是由Krebs顏料公司實驗室現顏料分部研制的,并經多次改進。此儀器的初發(fā)展是模仿漆工用槳葉攪拌涂料,視其阻力大小來判斷該漆的稠度,以表示。這些單位是在研究內用平光墻漆的稠度時創(chuàng)立的,合適的刷涂稠度約單位。



適當加溫可加快檢漏速度。氣密性試驗是鍋爐、壓力容器及其他要求氣密性重要焊接結構的常規(guī)檢驗手段。介質為潔凈空氣,試驗壓力一般等于設計壓力。試驗時壓力應逐級遞增。達到設計壓力后,在焊縫或密封面外側涂肥皂水并以肥皂水是否冒泡為檢驗依據。因氣密性檢驗有爆炸危險,因此應在水壓試驗合格后進行。它們的目的不同,氣密性試驗是檢驗壓力容器的嚴密性,氣壓試驗是檢驗壓力容器的耐壓強度。其次試驗壓力不同,氣密性試驗壓力為容器的設計壓力,氣壓試驗壓力為設計壓力的1.15倍。氣壓試驗主要是為了檢驗設備的強度和密封性,氣密性試驗是主要為了檢驗設備的嚴密性,特別是微小穿透性缺陷;氣密性試驗更側重于設備是否有微小泄露,氣壓試驗側重于設備的整體強度。
2、使用介質氣壓試驗實際操作時一般采用空氣,氣密性試驗除了空氣外,如果介質毒性比較高,不允許有泄露或易滲透,采用氨,鹵素或氦氣氣壓試驗時,不需要在設備上安裝附件;氣密性試驗一般情況下在附件安裝完畢方可進行(容規(guī))。氣密性試驗需要在氣壓或水壓試驗完成后進行氣壓試驗壓力為1.15倍的設計壓力,內壓設備還需乘溫度修整系數;氣密性試驗介質為空氣時試驗壓力為設計壓力,如采用其他介質,還應根據介質情況來調整。氣壓試驗:優(yōu)先采用液壓試驗,如果由于設備結構或支撐原因不能用液壓試驗時,或設備容積較大時一般采用氣壓試驗。氣密性試驗:介質為高度或極度危害介質,或不允許有泄露。氣壓試驗屬于壓力試驗,為了校核設備的承壓強度。
氣密性試驗屬于致密性試驗,為了檢驗設備的密封性能。非破壞性檢驗是指在不損壞被檢驗材料或成品的性能、完整性的條件下進行檢測缺陷的方法,包括外觀檢驗、致密性檢驗和無損探傷檢驗。外觀檢驗焊接接頭的外觀檢驗是以肉眼直接觀察為主,一般可借助于焊縫量規(guī),必要時利用5-10倍放大鏡來檢查。外觀檢測主要是為了發(fā)現焊接接頭的表面缺陷,如焊縫的表面氣孔、咬邊、焊瘤、燒穿及焊接表面裂紋、焊縫尺寸偏差等。檢驗前,須將焊縫附近10-20mm范圍內的飛濺物和污物干凈。致密性檢驗:致密性檢驗是檢驗焊接管道,盛器,密閉容器上焊縫是否存在不致密的缺陷。常用的檢驗方法有:氣密性實驗;氨氣實驗;煤油實驗;水壓試驗和氣壓實驗。
無損探傷檢驗:是非破壞性檢驗中的一種特殊的檢驗方式,是利用滲透,磁粉,超聲波,射線等檢驗方法來發(fā)現焊縫表面的細微缺陷及存在于焊縫內部的缺陷。目前,這類檢驗方法已在重要的焊接結構中被廣泛應用。破壞性檢驗是從焊件或試件上切取試樣或以產品的整體破壞做試驗,以檢查其力學性能等的檢驗方法。它包括力學性能試驗,化學分析,腐蝕試驗,金相試驗,焊接性試驗等。在生產中,焊接成品的質量檢驗很重要占有很重要的地位。它不僅在于發(fā)現焊接缺陷,檢驗焊接接頭的性能,以確保產品的焊接質量和使用,嚴重的缺陷可導致受壓容器的爆炸,造成直接經濟損失或災難性事故而且通過各種檢驗可對缺陷作出客觀的判斷,才能對焊縫作出可靠的結論,看其是否所規(guī)定的技術要求和保證結構使用的可靠。
氣密性實驗:一般檢驗管道,盛器,密閉容器上焊接是否存在不致密的缺陷,以便及時發(fā)現,進行排除并修復。操作方法非常簡單,具體做法:在焊縫周圍涂抹肥皂水,在密閉容通過遠低于容器工作壓力的壓縮空氣,由于容器內外氣體的壓力差,如果焊接接頭有穿透性缺陷時就會有肥皂水氣泡。這種檢驗方法常用于受壓容器接管加強圈的焊縫檢驗。此法非常簡單原理就象修補自行車內胎。氨氣實驗:一般用于某些管子或小型受壓容器。實驗的原理非常簡單,是運用氨與 反應后,生成物顏色變黑具體做法:在常壓下,被測容器的外壁焊縫表面貼上一條比焊縫略寬的用5%的 溶液浸過的紙帶,然后向被測容器內充1%含量的氨氣的混合氣體,當混合氣體加壓至所需壓力值時,如果焊接接頭有不致密的地方,氨氣就會滲漏作用在浸透過的 溶液的試紙上,致使該部位呈現出黑色斑紋,從而確定缺陷部位。




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